原子力显微镜（AFM）常见问题（二）

1. AFM可以分析材料的亲疏水性吗如何判断可以分析需要用液下模式。2. 为什么AFM测试样品颗粒或者表面粗糙度不能过大一般来说AFM仪器测试的Z相范围是10um左右有些仪器可能只有2um因此样品表面起伏过大的样品可能会超出仪器扫描范围另外粗糙度比较大的样品会导致针尖易磨钝或者受污染对图像质量有很大影响且磨损无法修复增加耗材成本。3. AFM拍摄不到自己想要的效果表面形貌或粗糙度与自己预期不符合AFM拍摄也需要不断寻找合适的位置拍摄同一样品不同拍摄部位表面形貌和粗糙度极有可能不一致因为原子力显微镜成像范围较小与拍摄样品表面是否均匀息息相关。4.样品是粉末疏松度十分疏松测量时会不会因为粉末疏松测不了啊一般粉末样品需要分散到硅片或云母表面测试。5.腐蚀后的样品可以做afm吗可以做但是确保样品的表面起伏在微米级以下。6. 什么是相图如何分析相图作为轻敲模式的一项重要的扩展技术相位模式是通过检测驱动微悬臂探针振动的信号源的相位角与微悬臂探针实际振动的相位角之差即两者的相移的变化来成像。引起该相移的因素很多如样品的组分、硬度、粘弹性质模量等。因此利用相位模式可以在纳米尺度上获得样品表面局域性质的丰富信息。值得注意的是相移模式作为轻敲模式一项重要的扩展技术虽然很有用。但单单是分析相位模式得到的图像是没有意义的必须和形貌图相结合比较分析两个图像才能得到你需要的信息。简单来说如果两种材料从AFM形貌上来说对比度比较小但又非常想说明这是在什么膜上长的另外一种这个时候可以利用二维形貌图相图来说明前提是两种材料的物理特性较为不同相图有明显对比信号才行。7. 样品导电性不好能测AFM吗需要喷金处理吗AFM常规测试项目对样品的导电性没有要求不导电的样品也是可以测试的不需要做喷金处理但是部分电学模块的测试比如KPFM是需要样品导电的金颗粒是有一定尺寸的喷金后可能会在形貌上有影响因此一般不建议喷金处理。8. 如何从AFM结果中获得样品的粗糙度表面粗糙度计算这是AFM的优势可以得到全图粗糙度和所选区域的粗糙度Rq:均方根粗糙度和Ra:平均值粗糙度这两个都能参考在使用时同组数据保持一致就行。如果需要获得粗糙度值在AFM的离线软件选中高度图直接点击roughness即可。9. Force mapping和杨氏模量图之间的差别Force mapping是力曲线面扫。通过对Force mapping拟合换算可以获得杨氏模量图。Force mapping和杨氏模量图之间最关键的差别是一般Force mapping图的采集分辨率为16*1632*32或64*64 效果如下左图所示。杨氏模量图的采集分辨率为256*256效果如下右图所示。另外Force mapping结果默认是可以保留力曲线的数据的但是杨氏模量图默认是不保留力曲线的数据的如果杨氏模量图需要导出力曲线需要在测试前说明一般蛋白类的样品不适合杨氏模量图因为杨氏模量图需要的力比较大并且对样品有要求制备均匀厚度超过20nm才可以做杨氏模量图。10. 力曲线测试杨氏模量图和Force mapping图之间的区别力曲线和Force mapping的区别就在于力曲线采集的数据少类似能谱点扫一般随机采集3-5个点Force mapping采集的力曲线多类似力曲线面扫分辨率可以为16*16,32*32等面扫的每个点的力曲线都可以导出但是数据量比较大一般不建议全部导出杨氏模量图的可以获得面范围内的杨氏模量分布分辨率一般为256*256但默认不保存力曲线的数据如果需要在采集杨氏模量图的时候保存力曲线的数据需要提前说明。11. PFM测试中激励电压是什么意思压电力显微镜(PFM)即是在AFM基础上发展起来利用原子力显微镜导电探针检测样品的在外加激励电压下的电致形变量的显微镜。为了有效的提取出PFM信号通常会对探针施加某一固定频率(远低于探针共振频率)的激励信号通过锁相放大器对PFM信号进行提取。 在PFM测试中常规仪器的激励电压一般为10V左右配有高压模块的仪器可以测试到220V。12. PFM测试的压电驱动电压的选择需要注意什么PFM测试中获得的信噪比取决于样品的压电响应、探针种类和驱动电压大小等诸多因素。 在大多数情况下增加驱动电压即施加在样品上的交流电的振幅信噪比将得到改善。如果被测样品是薄膜的情况则需要注意过大的驱动电压可能导致样品被极化。因此针对不同样品主要选择合适的驱动电压建议通过参照同类型样品的参考文献进行选择。13. Peak-Force Tuna和C-AFM测试之间的区别TUNA电流是探针要触及样品后的隧穿电流值反应了样品的导电性同时探针不会对样品造成损坏可以说即可以表征样品本征形貌也反应了样品的电学性能。C-AFM是直接接触样品如果样品不够硬(比如有机物)针尖会直接划破样品同时采集电学信号。两种方式电流大小会有差异pktuna模式下电流会小一些相对比较的话结果上是一样。14. 导电力显微镜一般表征样品多厚区域内的电流分布跟材料导电性能有关导电材料的话几微米厚的可以要是半导体材料的话可能需要是纳米级别的1微米以下。15. 什么是PFM扫回字也叫扫压电筹/写畴这个比单纯的PFM难要来回加偏转电压让压电材料发生极化反转最后再扫整体的图一共要扫四次。加三次电压发生三次反转最后再扫一个大范围的才能出现这种图。16.AFM和MFM都可以出形貌图这两种有什么区别以哪个为准AFM出的图是形貌图MFM出的图是抬起模式相图也就是磁畴分布图在分析相图时需要对比形貌图分析两者之间的差异从而得到磁分布的信息。17.测量两相之间电势差采用KPFM模式还是PFM模式采用KPFM模式。18.MESP针最大磁场可以加到多大MESP的探针矫顽力在400Oe测试的样品磁性较强时建议使用高矫顽力的探针或者低磁矩探针。19.AFM测试范围通常取多大AFM与SEM、TEM或者金相测试不同测试时不做倍数要求AFM一般要告知扫描范围常规是10*10nm到10*10μm尺寸过小分辨率可能达不到尺寸过大会增加扫描时间。20. 什么是相位模式成像相位模式成像用于测量样品表面硬度的差异常用于测量聚合物样品的图像。相位成像测量并可视化悬臂振动与驱动悬臂振动的信号例如由压电晶体驱动之间的相位差。当表面均匀或探针与表面之间没有相互作用即悬臂远高于表面时没有相位对比。但是如果表面的特定区域具有不同的机械特性则可以通过相位成像捕捉到。这是因为当探针接触具有不同机械特性的表面区域时悬臂会损失不同的能量。因此相位成像有助于检测表面机械特性的变化例如摩擦力、粘附力和粘弹性。它还可用于检测表面各种材料例如聚合物的图案或识别无法通过形貌成像区分的污染物。相位模式图像测量了振动悬臂的相位。相位信号的变化与样品表面不同区域的硬度变化相关。21.接触式AFM和轻敲式AFM有什么区别轻敲和接触模式均可测量样品表面的形貌。在接触模式下探针与表面之间的力由探针位于其末端的悬臂的偏转产生。在轻敲或振动模式下通过监测悬臂振动幅度的减小来测量探针与表面之间的力。图 3 说明了接触和振动模式的工作原理。接触模式下的最小力为 0.1 nN而振动模式下的最小力为 0.001 nN。振动模式用于测量硬样品和软样品而接触模式主要用于对金属和陶瓷等硬样品进行成像。上图在接触模式 AFM 中当探针与表面相互作用时悬臂会弯曲。探针与表面之间的力与悬臂的挠度成正比。扫描样品时悬臂挠度保持不变。下图在轻敲振动模式 AFM 中当振动探针与表面相互作用时振动幅度会减小。探针与表面之间的力的大小与振动幅度的减小有关。扫描表面时振动幅度保持恒定。22.AFM 和 SEM 的区别为了实现表面结构成像扫描电子显微镜 (SEM) 和原子力显微镜 (AFM) 具有互补的功能。SEM拥有极佳的景深能够对具有强烈垂直起伏的结构进行成像。AFM 的景深较差但在平面样品上却能提供惊人的对比度。SEM 和 AFM 的独特功能在一些极端案例中得到了充分的展现例如 SEM 对苍蝇头部的成像能力以及 AFM 对抛光硅片上的结构进行成像的能力。用 SEM 测量的图像可以直接呈现表面特征无需图像处理。AFM 图像通常需要图像处理才能获得最佳的表面结构。学习如何避免在 AFM 图像中无意中添加伪影以及其他常见的处理错误需要时间。AFM 的优势在于其能够在真空、空气和液体环境中操作。要获得原子结构的最高分辨率 AFM 图像通常需要超高真空环境。但在环境空气中AFM 可以常规测量亚纳米分辨率的图像。SEM 需要真空才能达到最佳运行状态并且无法在环境空气或液体环境中进行高质量成像。除了测量样品形貌外SEM 和AFM 还可以测量表面特性。SEM的优势在于它可以测量表面特征的化学成分而 AFM 可以测量表面物理特性例如磁场 (MFM)、表面电位 (SKPM)、表面温度 (SThM)、摩擦力 (LFM) 以及许多其他表面物理特性。SEM 提供二维放大x 和 y。AFM 提供三维放大x、y 和 z。用户可以直接从 AFM 图像测量样品特征的高度而通常必须对 SEM 样品进行横截面测量才能获得特征的高度。AFM 还提供 x、y 和 z 轴的不同放大倍数。虽然SEM扫描样品表面的速度比AFM快得多但总体而言它们的使用速度并不比AFM快。必须考虑样品制备、将样品移入SEM真空室以及从始至终的测量过程所需的时间。最终SEM和AFM生成和测量图像所需的时间大致相同。训练有素的操作员通常需要几个小时才能在AFM和SEM上测量未知样品的图像。得益于软件自动化技术的进步在扫描电子显微镜 (SEM) 和原子力显微镜 (AFM) 上测量中等分辨率图像的学习曲线并不太陡峭。想要在原子力显微镜 (AFM) 和扫描电子显微镜 (SEM) 上获得高质量的图像更重要的是投入时间学习如何正确准备扫描样品以及如何设置特定的扫描参数。操作员可以在多种类型的样品上测量到高质量的图像。